Йодид калия гф


ФС.2.2.0008.15 Калия йодид

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Калия йодид                                               ФС.2.2.0008.15

Калия йодид                                               Взамен ГФ Х, ст. 364;

Kalii iodidum                                               взамен ФС 42-3805-99

Йодид калия

KI                                                                                                    М. м. 166,00

Cодержит не менее 99,0 % калия йодида KI в пересчете на сухое вещество.

Описание

Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен.

Растворимость

Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96 %.

Подлинность

Субстанция дает характерные реакции на калий и йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Прозрачность раствора

Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, свободной от диоксида углерода, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора

Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Щелочность

К 12,5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Сульфаты

Не более 0,015 % (ОФС «Сульфаты», метод 2).  1 г субстанции растворяют в 15 мл воды.

Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % в анализируемом растворе появляется желтая окраска, для ее обесцвечивания прибавляют 0,05 – 0,10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата; равный объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата прибавляют в раствор сравнения.

Цианиды

0,5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,25 мл раствора железа(II) сульфата в серной кислоте, 0,1 мл 3 % раствора железа(III) хлорида, 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и нагревают. После подкисления хлористоводородной кислотой разведённой 8,3 % раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Примечание. Приготовление раствора железа(II) сульфата в серной кислоте. 3,0 г железа(II) сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды и 3 мл серной кислоты разведенной 9,8 %.

Барий

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Тяжелые металлы

Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Железо

Не более 0,002 % (ОФС «Железо», метод 2).  0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты

0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

Нитраты

К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги.

Мышьяк

Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 1,0 г субстанции.

Потеря в массе при высушивании

Не более 1,0% (ОФС  «Потеря в массе при высушивании», способ 1).  Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Около 0,3 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной при температуре от 100 до 105 °С в течение 4 ч, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 % и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 16,60 мг калия йодида KI.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.

Скачать в PDF ФС.2.2.0008.15 Калия йодид

pharmacopoeia.ru

364. Kalii iodidum

 

364. Kalii iodidum

Калия йодид

Kalium iodatum

KI                                                                                                              М. в. 166,01

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды (стр. 744).

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть про­зрачным и бесцветным.

Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 н. рас­твора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого рас­твора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата записного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления со­ляной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл. прибав­ляют 1 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл разведенной серной кис­лоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют не­сколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В те­чение полминуты не должно появляться синее окрашивание, замет­ное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 н. раствора йода.

Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растер­того в мелкий порошок препарата сушат при 110° в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 ка­пель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, кото­рого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

2.2.8. (ФС.2.2.0008.15)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Калия йодид ФС.2.2.0008.15

Калия йодид Взамен ГФ Х, ст. 364;

Kalii iodidum взамен ФС 42-3805-99

Йодид калия

KI М. м. 166,00

Cодержит не менее 99,0 % калия йодида KI в пересчете на сухое вещество.

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96 %.

Подлинность. Субстанция дает характерные реакции на калий и йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, свободной от диоксида углерода, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Щелочность. К 12,5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Сульфаты. Не более 0,015 % (ОФС «Сульфаты», метод 2). 1 г субстанции растворяют в 15 мл воды.

Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % в анализируемом растворе появляется желтая окраска, для ее обесцвечивания прибавляют 0,05 – 0,10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата; равный объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата прибавляют в раствор сравнения.

Цианиды. 0,5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,25 мл раствора железа(II) сульфата в серной кислоте, 0,1 мл 3 % раствора железа(III) хлорида, 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и нагревают. После подкисления хлористоводородной кислотой разведённой 8,3 % раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Примечание. Приготовление раствора железа(II) сульфата в серной кислоте. 3,0 г железа(II) сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды и 3 мл серной кислоты разведенной 9,8 %.

Барий. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Тяжелые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Железо. Не более 0,002 % (ОФС «Железо», метод 2). 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

Нитраты. К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги.

Мышьяк. Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 1,0 г субстанции.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной при температуре от 100 до 105 С в течение 4 ч, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 % и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 16,60 мг калия йодида KI.

Хранение. В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.

studfiles.net

Калия йодид (Potassium iodide)

Калия йодидKalii iodidum (род. Kalii iodidi)KI7681-11-0

Соединение неорганического йода.

Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок горько-соленого вкуса, без запаха. Хорошо поглощает воду из влажного воздуха. Легко растворим в воде (1:0,75), спирте (1:12), глицерине (1:2,5).

Фармакологическое действие - восполняющее дефицит йода, отхаркивающее, противогрибковое, муколитическое, радиопротективное, антитиреоидное, рассасывающее.

При поступлении в организм в физиологических количествах йодид нормализует нарушенный из-за недостатка йода синтез гормонов щитовидной железы — трийодтиронина (Т3) и тироксина (Т4), нормализует показатели соотношения Т3 /Т4. В клетках эпителия фолликула щитовидной железы под действием тиреопероксидазы окисляется до элементарного йода, который обеспечивает йодирование тирозиновых остатков на боковых цепях молекулы тиреоглобулина с образованием предшественников тиреоидных гормонов — монойодтирозинов (МИТ) и дийодтирозинов (ДИТ), при этом из 140 тирозиновых остатков, входящих в состав тиреоглобулина, йодированию подвергается лишь 1/5 часть. Под действием окислительных ферментов МИТ и ДИТ конденсируются с образованием тиронинов, основными из которых являются трийодтиронин (Т3) и тироксин (Т4). Комплекс тиреоглобулина с тиронинами путем эндоцитоза перемещается из коллоида в фолликулярную клетку, где депонируется. Высвобождение тиреоидных гормонов из связи с тиреоглобулином происходит в апикальной части тиреоцита посредством гидролиза лизосомальными ферментами. В результате гидролиза тиреоглобулина высвобождается ряд соединений, в т.ч. трийодтиронин и тироксин, а также МИТ и ДИТ. Последние дейодируются внутри железы, и высвободившийся йод вновь используется для биосинтеза гормонов.

Введение значительного избытка йодида (более 6 мг ежедневно) при гипертиреозе по принципу обратной связи приводит к подавлению синтеза и высвобождения тиреотропного гормона гипофиза, ингибирует синтез и высвобождение (преимущественно) тиреоидных гормонов, возможно за счет подавления протеолиза тиреоглобулина. Кроме того, йодид уменьшает васкуляризацию и размеры щитовидной железы, уплотняет ее ткань, препятствует гиперплазии щитовидной железы и восстанавливает ее размеры у детей и подростков.

У пациентов с гипертиреозом быстро вызывает ремиссию симптомов, в связи с чем большие дозы йодида применяют при предоперационной подготовке больных к резекции щитовидной железы для облегчения тиреоидэктомии (вместе с другими антитиреоидными средствами) и при тиреотоксическом кризе. Антитиреоидный эффект йодида нестойкий — продолжается всего 2–3 нед и используется для временного снижения функции щитовидной железы.

Радиопротективное действие йодида обусловлено тем, что он предотвращает поглощение щитовидной железой радиоактивных изотопов йода и защищает ее от действия радиации. При приеме калия йодида одновременно с воздействием радиации защитный эффект составляет около 97%; при приеме за 12 и 24 ч до воздействия радиации — 90% и 70% соответственно, при приеме через 1 и 3 ч после воздействия — 85% и 50%, более чем через 6 ч — эффект незначительный.

Отхаркивающее действие связано с тем, что йодид, выделяясь бронхиальными слизистыми железами, вызывает реактивную гиперемию слизистой, способствует разжижению мокроты, в т.ч. вследствие увеличения содержания в секрете воды, усиливает функцию мерцательного эпителия и повышает мукоцилиарный клиренс.

Имеются данные об эффективности йодида при узловатой эритеме и грибковых инфекциях.

После приема внутрь быстро и полностью всасывается в тонком кишечнике и в течение 2 ч распределяется во внутриклеточном пространстве. Накапливается в основном в щитовидной железе (концентрация йодида более 500 мкг/г ткани), а также в слюнных и молочных железах, слизистой желудка. Хорошо проникает через плаценту. Выводится преимущественно почками (следовые количества определяются в моче через 10 мин после приема, 80% дозы выводится в течение 48 ч, остальная часть — в течение 10–20 дней), частично — с секретами слюнных, бронхиальных, потовых и других желез.

Профилактика йоддефицитных заболеваний (эндемический зоб и др.) в областях с дефицитом йода, в т.ч. у детей, подростков, беременных и кормящих женщин, предотвращение рецидива зоба после резекции щитовидной железы;

— лечение зоба и других йоддефицитных заболеваний у детей (в т.ч. новорожденных), подростков и взрослых;

— гипертиреоз, подготовка к резекции щитовидной железы, тиреотоксический криз;

— затрудненное отхождение мокроты (воспалительные заболевания верхних дыхательных путей, бронхиальная астма, актиномикоз легких);

— предотвращение поглощения щитовидной железой радиоактивного йода и защита от радиации;

— сифилис (рассасывание инфильтратов в третичном периоде) — вспомогательное лечение;

— в офтальмологии: катаракта, помутнение роговицы и стекловидного тела, кровоизлияние в оболочки глаза, грибковые поражения конъюнктивы и роговицы;

— в стоматологии: воспалительные заболевания слюнных желез, ксеростомия.

Гиперчувствительность к йоду, выраженная и скрытая (для доз, превышающих 150 мкг/сут) гиперфункция щитовидной железы, токсическая аденома щитовидной железы, узловой зоб и другие доброкачественные опухоли щитовидной железы (для доз, превышающих 300 мкг/сут, за исключением предоперационной йодотерапии), герпетиформный дерматит Дюринга, туберкулез легких, нефрит, геморрагический диатез, нефроз, фурункулез, угревая сыпь, пиодермия.

Беременность, кормление грудью.

Во время беременности и кормления грудью возможно применение только в физиологических (профилактических) дозах. Применение во время беременности может привести к угнетению функции щитовидной железы (гипотиреозу) и увеличению ее размеров у плода, а в период кормления грудью — к появлению сыпи и понижению функции щитовидной железы у новорожденного (при дозах свыше 300 мкг йода в день грудное вскармливание следует прекратить).

Со стороны органов ЖКТ: тошнота, рвота, диспептические явления, гастралгия, диарея.

Со стороны нервной системы и органов чувств: беспокойство, головная боль.

Аллергические реакции: ангиоэдема, геморрагии на коже и слизистых, отек слюнных желез, крапивница.

Прочие: изменение функции щитовидной железы (гипертиреоз, гипотиреоз), гиперкалиемия, паротит, йодная токсичность (спутанность сознания, нерегулярные сердечные сокращения; онемение, покалывание, боль или слабость в руках и ступнях ног; необычная вялость, слабость или тяжесть в ногах); йодизм (при длительном применении, особенно в высоких дозах): жжение во рту или горле, металлический привкус во рту, повышенное слюноотделение, болезненность зубов и десен, покраснение конъюнктивы, отек век, ринит, лихорадка, артралгия, акне, дерматит (эксфолиативный и др.), эозинофилия.

Антитиреоидный эффект усиливают (взаимно) антитиреоидные препараты. Тиреотропный гормон активирует аккумуляцию йода щитовидной железой, перхлорат и тиоцианат калия — тормозят. Прием высоких доз йодида одновременно с калийсберегающими диуретиками повышает риск развития гиперкалиемии и аритмии. При одновременном приеме с ингибиторами АПФ также повышается риск развития гиперкалиемии, с препаратами лития — риск развития гипотиреоза и возникновения зоба.

Симптомы острой передозировки: окрашивание слизистой оболочки полости рта в коричневый цвет, ринит, бронхит, гастроэнтерит, отек голосовых связок, кровотечение из мочевыводящих путей, анурия, коллапс (вплоть до летального исхода).

Лечение острой передозировки: промывание желудка раствором крахмала (до исчезновения синей окраски раствора) и 1% раствором натрия тиосульфата, прием кашицы из муки, кукурузного, картофельного, рисового или овсяного густого отвара, симптоматическая и поддерживающая терапия.

Внутрь, конъюнктивально.

До начала лечения необходимо исключить злокачественное поражение щитовидной железы. С осторожностью применяют у пациентов с нарушением функции почек (необходим периодический контроль уровня калия в крови).

Перейти

www.rlsnet.ru

Количественное определение

Получение.

KJ

Kalium jodatum

Калия йодид

Kalii jodidum

Количественное определение.

Получение.

NaJ

Натрия йодид

Natrii iodidum

Natrium jodatum

1) Из йодида закисного-окисного железа путем действия натрия карбонатом

Fe3J8 + 4Na2CO3 + 4h3O = 8NaJ + Fe(OH)2↓ + 2Fe(OH)3↓ + 4CO2↑

Натрия йодид очищают перекристаллизацией.

2) Путем действия йода на натрия гидроксид.

6NaOH + 3J2 = NaJO3 + 5NaJ + 3h3O

2NaJO3 + 3C = 2NaJ + 3CO2↑

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.

Растворимость. Растворим в 0,6 ч воды, в 3 ч спирта и 2 ч глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и йодиды.

1) NaJ + AgNO3 = AgJ↓ + NaNO3

Образуется желтый, творожистый осадок йодида серебра, не растворимый в растворе аммиака.

  HCl  
2) 2NaJ + 2FeCl3 J2 + 2FeCl2 + 2NaCl
  CHCl3 фиолетовый

1) По ГФ Х. Метод аргентометрии по Фаянсу.

Точную навеску препарата растворяют в воде, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют адсорбционный индикатор - 0,1% раствор эозината натрия и титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

NaJ + AgNO3 → AgJ↓ + NaNO3

Э = М Формула прямого титрования.

2) Аргентометрия по Фольгарду.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.

Применение.При заболеваниях щитовидной железы, эндемическом зобе, при воспалении верхних дыхательных путей, бронхиальной астме, ревматизме, третичном сифилисе.

Применяется внутрь после еды, т.к. йодиды способны раздражать слизистую ЖКТ, запивать молоком.

При длительном применении может быть побочное явление йодизма, сыпь на коже.

1) Из йодида закисного, окисного железа путем действия калия карбонатом

Fe3J8 + 4K2CO3 + 4h3O = 8KJ + Fe(OH)2↓ + 2Fe(OH)3↓ + 4CO2↑

Калия йодид очищают перекристаллизацией.

2) Путем действия йода на калия гидроксид.

6KOH + 3J2 = KJO3 + 5KJ + 3h3O

2KJO3 + 3C = 2KJ + 3CO2↑

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, солено - горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч воды, в 12 ч спирта и в 2,5 ч глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды.

1) KJ + AgNO3 = AgJ↓ + KNO3

Образуется желтый, творожистый осадок йодида серебра, не растворимый в растворе аммиака.

  HCl  
2) 2KJ + 2FeCl3 J2 + 2FeCl2 + 2KCl
  CHCl3 фиолетовый

1) По ГФ Х. Метод аргентометрии по Фаянсу.

Точную навеску препарата растворяют в воде, подкисляют разведенной уксусной кислотой, прибавляют адсорбционный индикатор - 0,1% раствор эозината натрия и титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

KJ + AgNO3 → AgJ↓ + KNO3

Э = М Формула прямого титрования.

2) Аргентометрия по Фольгарду.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, т.к. йодиды легко окисляются.

Применение.При заболеваниях щитовидной железы, эндемическом зобе, при воспалении верхних дыхательных путей, бронхиальной астме, ревматизме, третичном сифилисе.

Применяется внутрь после еды, т.к. йодиды способны раздражать слизистую ЖКТ, запивать молоком.

При длительном применении может быть побочное явление йодизма, сыпь на коже.

Page 2

Подлинность.

Количественное определение.

Йод

Jodum

Йод и его спиртовые растворы

J2

Источниками получения йода служат буровые воды и морские водоросли (в доле морских водорослей до 0,5% йода, чилийская селитра 0,3%). О.Ю. Магидсон с сотрудниками (1924-1926) разработал технологию получения йода из буровых вод (0,001-0,01%) в виде йодидов, путем отчистки, окисления йодидов, адсорбированием йода активированным углем.

2NaJ+2NaNO2+2h3SO4→ J2+2NO↑+2Na2SO4+2h3O

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

Очень мало растворим в воде, легко - в водном растворе йодидов

KJ+J2→K [J3], растворим в спирте, эфире, хлороформе. Растворы хлороформа фиолетового цвета.

Подлинность раствор препарата в воде от прибавления 1 капли раствора крахмала окрашивается в синий цвет, при кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.

Метод тиосульфатометрия:

Точную навеску препарата растворяют в растворе калия йодида, прибавляют индивидуальный раствор крахмала и титруют 0,1М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания.

J2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaJ

Формула прямого титрования.

Хранение: В склянках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

Применение: антисептическое средство (наружно), для профилактики атеросклероза (внутрь).

Solutio Jodi spirituosa 5%

Раствор йода спиртовой 5%

Tinctura Jodi 5%

Настойка йодная 5%

Состав. Йода-50 г.

Калия йодида 20г.

Воды и спирта 95% поровну до 1 л.

Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

1 к препарата разводят 10 мл воды и прибавляют 1 мл раствора крахмала - появляется сине-голубое окрашивание.

Количественное определение:

1) Определение йода.

Метод тиосульфатометрия:

Точную навеску препарата титруют 0,1М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (без индикатора).

J2+2Na2S2O3→2NaJ+Na2S4O6

УЧ=1/2 Содержание йода – 4, 9-5, 2 %

2) Определение калия йодида - метод аргентометри по Фаянсу.

К полученному раствору (после титрования йода) прибавляют воду, разведенную уксусную кислоту, раствора эозината натрия и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до перехода окраски от желтой и розовой.

Разность между количеством мл серебра нитрата и натрия тиосульфата рассчитывают на калия йодид, которого в препарате должен быть (1,9-2,1%).

Хранение: В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Применение: Антисептическое (наружно), для профилактики атеросклероза (внутрь).

Соединения кислорода. Перекись водорода. Соединения серы. Натрия тиосульфат.

Кислород и сера находятся в шестой группе периодической системы, они сами являются фармацевтическими препаратами, а их соединения так же применяются в медицине.

Химические свойства этих элементов свидетельствуют об их ярко выраженных неметаллических свойствах, т.к. внешний электронный слой построен S2p4, ковалентность 0 – 2. В соединениях проявляются как отрицательные (соединения с металлами), так и положительные (соединения с неметаллами) степени окисления.

Кислород является фармацевтическим препаратом, применяется при различных типах кислородного голодания тканей (при отравлении CO2, Cl2), при недостаточном питании крови кислородом воздуха вследствие воспалительных процессов и других заболеваний, при удушье.

Другие препараты – h3O, h3O2.

Page 3

Тяжелые металлы

Кальций

Сульфаты

Хлориды

Аммиак

Нитраты и нитриты

Диоксид углерода

Восстанавливающие вещества

Cухой остаток

Аqua purificata

Вода очищенная

h3O

М. м. 18,02

Настоящая Фармакопейная статья распространяется на воду очищенную, получаемую дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом, комбинацией этих методов или другим способом, применяемую для приготовления неинъекционных лекарственных средств.

Описание.Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса. PH от 5,0 до 7,0 (к 100 мл воды прибавляют 0,3 мл насыщенного раствора калия хлорида и измеряют pH раствора потенциометрически (ГФ XI, вып. 1, стр. 113).

100 мл воды выпаривают на водяной бане досуха и сушат при (100–105 °С) до постоянной массы. Остаток не должен превышать 0,001 %.

100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 М раствора перманганата и 2 мл кислоты серной разведенной, кипятят 10 мин; розовая окраска должна сохраниться.

При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

К 5 мл воды осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубого окрашивания.

К 10 мл воды прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 мин сравнивают с раствором, состоящим из смеси 1 мл эталонного раствора Б, содержащего 0,002 мг иона аммония в 1 мл, 9 мл воды, свободной от аммиака, и такого же количества реактива, которое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон (0,00002 %) (в препарате).

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

К 10 мл воды прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

К 10 мл воды прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и оставляют на 1 мин. Наблюдение окраски производят по оси пробирки диаметром около 1,5 см, помещенной на белой поверхности. Не должно быть окрашивания.

Должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 микроорганизмов в 1 мл) при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureaus, Pseudomonas aeruginosa) Испытания проводят в соответствии со статьей «Испытание на микробиологическую чистоту» .

Page 4

Раствор перекиси водорода

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta

Окислительные свойства перекиси водорода.

Восстановительные свойства перекиси водорода.

Свойства.

Получение.

Перекись водорода

Hydrogenium peroxydatum

Использование и хранение

Используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих ее от инородних частиц и микробиологических загрязнений.

Примечания:

1. Для приготовления стерильных неинъекционных лекарственных средств, изготавливаемых асептически, воду необходимо стерилизовать.

2. Реактивы, титрованные растворы и индикаторы, приведенные в настоящей Фармакопейной статье описаны в соответствующих разделах Государственной Фармакопеи.

h3O2

В природе встречается в виде различных окислительных продуктов, в атмосферных осадках, соке некоторых растений.

1) Путем электролиза концентрированной серной кислоты.

    K- 2H+
2h3SO4    
    A+ 2SO4H-

2H+ + 2 ē = h3↑

2) Из перекиси бария впервые был получен в 1918 году Тенаром.

BaO2 + 2HCl = BaCl2 + h3O2

5h3O2 + 2KMnO4 + 3h3SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 8h3O + 5O2

  +5ē      
MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4h3O  
       
(O2)2- - 2ē O20  

2KJ + h3O2 + h3SO4 = J2 + K2SO4 + 2h3O

         
2J- - 2 ē J2  
  +2 ē    
h3O2 + 2H+ 2h3O  

Фармакопейным является раствор перекиси водорода 3%, который готовят из концентрированного препарата – пергидроля.

Perhydrolum (пергидроль) – бесцветная, прозрачная жидкость без запаха или со слабых своеобразным запахом, слабокислой реакции, содержание перекиси 27,5 – 31,5%.

h3O2

Состав: Пергидроля Антифебрина Воды 10г 0,05г до 100мл

Приготовление. В части воды растворяют пергидроль, а в другой части, при нагревании, растворяют антифебрин. После охлаждения раствор антифебрина добавляют к раствору пергидроля и тщательно перемешивают.

Описание. Бесцветная, прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, слабокислой реакции. Быстро разлагается на свету, при нагревании, соприкосновении с окисляющими или восстанавливающими веществами, щелочами, некоторыми металлами (железом, медью, марганцем и др.), выделяя кислород.

Перекись водорода обладает или окислительными или восстановительными свойствами (с KJ, с KMnO4).

1) Получение надхромовой кислоты.

К препарату прибавляют разведённую серную кислоту, эфир, несколько капель раствора бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

h3O2 + K2Cr2O7 + h3SO4 → h3Cr2O8 + K2SO4 + h3O

2) Стабилизатор – антифебрин доказывают по реакции образования азокрасителя после выпаривания препарата и кипячения с соляной кислотой (реакция на первичный ароматический амин).

Page 5

1) Редокс-метод (перманганатометрический).

10 мл препарата помещают в мерную колбу ёмкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1М раствором перманганата калия до слабого розового окрашивания.

5h3O2 + 2KMnO4 + 3h3SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 8h3O + 5O2

  +5ē      
MnO4- + 8H+ Mn2+ + 4h3O  
       
(O2)2- - 2 ē O20  

Эh3O2 = М/2

, где

V1 – объем колбы;

V2 – объем аликвотной части;

Препарата должно быть 2,7 – 3,3%.

2) ВАК. Рефрактометрический метод.

Хранение. В склянках с притёртыми стеклянными пробками, в прохладном, защищённом от света месте (заполнять до верху нельзя).

Применение. Наружно как антисептическое, вяжущее, кровоостанавливающее, дезодорирующее средство.

Антисептическое действие обуславливается окислительными свойствами перекиси водорода, которая выделяет кислород в присутствии ферментов – каталазы крови. Каталаза быстро разлагает перекись водорода, при этом бурно выделяется кислород, что создает видимость пены.

Применяется в виде полосканий, промываний, при стоматитах, ангине, гинекологических заболеваниях и др.

Сера является необходимым элементом в организме человека. Она содержится в эпидермисе, мышцах, поджелудочной железе, волосах. Сера входит в состав некоторых аминокислот и пептидов (цистеин, глутатион), которые участвуют в процессах тканевого дыхания, катализируют ферментные процессы. Сера способствует отложению гликогена в печени и снижает содержание сахара в крови.

Сера осажденная – порошок бледно–желтого цвета без запаха, не растворим в воде. Применяется в виде мазей как мягкое раздражающее средство и антимикробное при лечении кожных заболеваний.

Тиосульфат натрия применяется как детоксирующее и десенсибилизирующее средство.

Page 6

Подлинность.

Натрия тиосульфат

Natrii thiosulfas

Natrium thiosulfuricum

Natrium hyposulfuricum

Натрия гипосульфит

Na2S2O3·5h3O

В природе не встречается, получают синтетически – сульфитным методом.

Na2SO3 + S = Na2S2O3

Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоновато горького вкуса. В теплом сухом воздухе выветривается, во влажном воздухе слегка расплывается. При температуре около 500С плавится в кристаллизационной воде.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.

1) Препарат дает характерные реакции на ион натрия.

2) На тиосульфат-ион с раствором соляной кислоты. Препарат растворяют в воде, прибавляют несколько капель соляной кислоты; через некоторое время раствор мутнеет, вследствие выделения серы (отличие от солей сернистой кислоты), с одновременным образованием сернистой кислоты, обнаруживаемой по запаху.

Na2S2O3 + 2HCl = 2NaCl + S↓ + SO2↑ + h3O

3) C избытком раствора нитрата серебра белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и, наконец, черный.

Na2S2O3 + 2AgNO3 = Ag2S2O3↓ + 2NaNO3

Ag2S2O3 → Ag2SO3 + S↓

Ag2SO3 + S + h3O → Ag2S↓ + h3SO4

Йодометрический метод.

Точную навеску препарата растворяют в воде и титруют 0,1М раствором йода (индикатор - крахмал).

2Na2S2O3 + J2 = Na2S4O6 + 2NaJ

2S2O32- -2e S4O62-  
       
J2 + 2e 2J-  

УЧ = 1

Формула прямого титрования

Метод основан на способности восстанавливать J2 до J-, а сам препарат окисляется до тетратионата натрия.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Основано на способности препарата выделять серу. Применяется при отравлении цианидами, галогенами, синильной кислотой, препаратами мышьяка, ртути, свинца (образуются неядовитые сульфиды).

KCN + Na2S2O3 = KSCN + Na2SO3

Роданид менее токсичен, чем цианид.

Наружно применяют как инсектицидное средство.

Пропись Демьяновича состоит из двух растворов:

1) Раствора тиосульфата натрия 60% - 100 мл;

2) Раствора соляной кислоты 6% - 100 мл.

Тусл NaOH/HCl =

Na2S2O3 + 2HCl = 2NaCl + S↓ + SO2↑ + h3O

Образуется мелкодисперсная сера, обладающая высоким противопаразитарным действием. SO2 прекращает зуд и уничтожает действие чесоточного клеща. Также применяется при аллергических заболеваниях, артритах, невралгиях (30% раствор внутривенно).

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: раствор натрия тиосульфата 60% для наружного применения.

Page 7

Получение.

Кислота борная

Acidum boricum

Соединения бора и углерода.

IV и III группы Периодической системы Д.И.Менделеева

Бор находится в главной подгруппе элементов третьей группы периодической системы. В наружном электронном слое атомов содержится 3 электрона, поэтому присоединение ē для устойчивого 8ē слоя не характерно, отрицательной степени окисления не проявляет, бор имеет ярко выраженный неметаллический характер.

Бор довольно распространенный элемент в природе. Он входит в состав многих минералов в виде кислородных соединений, из которых наибольшее распространение имеют борная кислота, бура.

Бор – микроэлемент, имеющий определенную физиологическую роль в организме, обмен бора связан с обменом калия.

Борная кислота и бура находят применение в медицине, обладают антисептическим действием.

+3   +3
4h4BO3 HBO2
ортоборная -h3O метаборная
   
h3B4O7    
тетраборная    

h4BO3

Из буры Na2B4O7 · 10h3O

Na2B4O7 · 10h3O + h3SO4 = 4h4BO3 + Na2SO4 + 5h3O

Очищают перекристаллизацией.

Описание. Бесцветные, блестящие, слегка жирные на ощупь чешуйки или мелкий кристаллический порошок, без запаха. Летуч с парами воды и спирта. При продолжительном нагревании (до 100°С) теряет часть воды, переходя в мета-борную кислоту (HBO2), при более сильном нагревании образуется стекловидная сплавленная масса, которая при дальнейшем нагревании, вспучиваясь, теряет всю воду, оставляя борный ангидрид (B2O3). Водные растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворимость. Растворим в 25 частях воды, в 4 ч кипящей воды, в 25 ч спирта и медленно в 7 ч глицерина.

1) Куркумовая бумага, смоченная раствором препарата (1:50) и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый цвет или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-чёрный цвет.

2) Спиртовый раствор препарата горит пламенем окрашенным зеленым цветом.

ОН НОС2Н5 О С2Н5

В ОН + НОС2Н5 В О С2Н5 + 3Н2О

ОН НОС2Н5 О С2Н5

Page 8

Метод алкалиметрии. Основан на титровании щелочью комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами (глицерином).

Кислота борная – слабая кислота, титровать непосредственно щелочью нельзя, т.к. трудно определить точку эквивалентности вследствие гидролиза образующихся солей метаборной кислоты.

Чтобы усилить кислотные свойства борной кислоты, используют ее способность реагировать с многоатомными спиртами с образованием комплексных соединений с более сильными кислотными свойствами, чем сама борная кислота. Эти соединения можно титровать в присутствии фенолфталеина.

Точную навеску препарата растворяют в горячей воде, охлаждают, прибавляют раствор глицерина, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину. Титруют 0,1М раствором едкого натра до розового окрашивания. Затем к раствору прибавляют еще нейтрализованного глицерина и если розовая окраска раствора при этом исчезает, снова титруют до появления розовой окраски раствора. Добавление глицерина и титрование едким натром продолжают до тех пор, пока от последних порций нейтрализованного глицерина розовая окраска раствора не перестанет исчезать.

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Антисептическое средство. 2-3% раствор применяют для полоскания горла, в мазях, присыпках; 1-2% раствор – в глазной практике.

Информационное письмо АПУ Горьковского областного исполкома № 7-19 от 26.06.87г. сообщает, что Фармакологическим комитетом рекомендовано запретить использование борной кислоты в качестве антисептического средства у детей, в том числе у новорожденных, а также женщин в период беременности и лактации в связи с ее низкой эффективностью и высокой токсичностью.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: заготовка и фасовка - раствор цинка сульфата с борной кислотой (глазные капли).

Page 9

Подлинность.

Натрия гидрокарбонат

Natrii hydrocarbonas

Количественное определение.

Подлинность.

Получение.

Натрия тетраборат

Natrii tetraboras

Natrium tetraboricum

Воrах

Бура

Na2B4O7·10h3O

1) Из природных источников (тинкал), которые очищают перекристаллизацией.

2) Из борокальцита при действии горячим раствором соды.

CaB4O7 + Na2CO3 = Na2B4O7 + CaCO3↓

Описание. Бесцветные, прозрачные, легко выветривающиеся кристаллы или белый кристаллический порошок. Водные растворы имеют солоновато-щелочной вкус и щелочную реакцию. Реакция глицериновых растворов кислая.

Растворимость. Растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически не растворим в спирте, легко растворим в глицерине.

1) Препарат дает характерные реакции на натрий.

2) Куркумовая бумага, смоченная раствором препарата (1:10) и несколькими каплями соляной кислоты, окрашивается при высушивании в розовый или буровато-красный цвет, переходящий от смачивания раствором аммиака в зеленовато-черный.

Na2B4O7 · 10h3O + 2HCl = 4h4BO3 + 2NaCl + 5h3O

3) Препарат растворяют в фарфоровой чашке в 1мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 3мл спирта и перемешивают. При зажигании смесь горит пламенем, окаймленным зеленым цветом.

Na2B4O7 · 10h3O + h3SO4 = 4h4BO3 + Na2SO4 + 5h3O

Метод ацидиметрии.

Точную навеску препарата растворяют в воде и титруют 0,1М раствором соляной кислоты до розовато-оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).

Na2B4O7 · 10h3O + 2HCl = 4h4BO3 + 2NaCl + 5h3O

УЧ = 1/2

Формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Антисептическое средство. Наружно применяют для смазывания слизистой (раствор буры в глицерине).

Иногда назначают внутрь для лечения эпилепсии в ранних стадиях у детей.

Natrium hydrocarbonicum

Natrium bicarbonicum

Натрия бикарбонат

NaHCO3

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленощелочного вкуса, устойчив в сухом воздухе, медленно разлагается во влажном. Водные растворы имеют щелочную реакцию.

Растворимость. Растворим в воде, практически не растворим в 95% спирте.

1) Препарат дает характерные реакции на ион натрия.

2) Препарат дает характерные реакции на гидрокарбонат-ион.

Na2CO3 + HCl → NaCl + CO2↑ + h3O

CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3↓ + h3O

С насыщенным раствором сульфата магния при нагревании (кипячении) образуется белый осадок.

NaHCO3 + MgSO4 → MgCO3↓ + NaHSO3

CO32- дает эту реакцию без нагревания.

Метод ацидиметрии.

Точную навеску препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и титруют 0,5М раствором соляной кислоты (индикатор - метиловый оранжевый) до розового окрашивания.

NaHCO3 + HCl → NaCl + h3O + СО2↑

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Противовоспалительное средство, применяется наружно в виде полосканий, промываний. Внутривенно (раствор Рингер - Локка) – для создания определенной pH крови.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: концентрированный раствор натрия гидрокарбоната 5% (1:20); растворы для инъекций: раствор натрия гидрокарбоната 2%; раствор Рингер-Локка.

Page 10

Количественное определение.

Подлинность.

Получение.

Магния сульфат

Magnesii sulfas

II и I группы периодической системы Д.И.Менделеева.

Соединения магния, кальция, цинка.

Элементы Mg, Ca, Zn находятся во второй группе периодической системы. В наружном электронном слое имеют 2e, удаленные на значительном расстоянии от ядра. Поэтому 2e легко отщепляются от атомов, которые превращаются в положительный двухзарядный ион (Me2+), являются металлами. Zn(OH)2 – амфотерное соединение.

Магний широко распространен в природе, встречается в виде соединений:

Доломит MgCO3 · CaCO3

Магнезит MgCO3

Входит в состав талька 3MgO · 4SiO2 · h3O

Содержится в почве, природных водах, входит в состав хлорофилла, участвуя в процессе фотосинтеза растений.

Соединения магния играют значительную роль в деятельности ЦНС, являются антагонистами ионов кальция. Если соли магния вызывают наркоз и паралич, то соединения кальция снимают это явление.

Фармакопейными препаратами магния являются:

Магния окись MgO
Магния карбонат основной 3MgCO3 · Mg(OH)2· 3h3O
Магния перекись MgO2 + MgO
Магния сульфат MgSO4·7 h3O

Оксид и трисиликат магния являются антацидными средствами; карбонат – вяжущее, антацидное.

MgO + 2HCl = MgCl2 + h3O

Магния перекись – антисептическое средство, применяется внутрь. Магния сульфат – успокаивающее, спазмолитическое, слабительное средство.

Magnesium sulfuricum

Sal amarum

Горькая соль

MgSO4·7h3O

Как лечебное средство стал применяться в Англии, имеет соленый вкус, поэтому первоначальное название – английская соль.

Из магнезита.

MgCO3 + h3SO4 = MgSO4 + h3O + CO2↑

Полученный раствор концентрируют упариванием до кристаллизации, при этом получается MgSO4·7h3O.

Описание. Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе, горько-соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1 ч воды, 0,3 ч кипящей воды, практически нерастворим в 95% спирте.

1) Препарат дает характерные реакции на ион магния.

2) Препарат дает характерные реакции на сульфат-ион.

Комплексонометрический метод (трилонометрия).

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

1) MgSO4 + h3Ind = MgInd + h3SO4

2) MgSO4 + h3 Tp Б = Mg Тp Б + h3SO4

3) MgInd + h3Тр Б = Mg Тр Б + h3Ind

Титруют до цвета свободного индикатора.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

1) Спазмолитическое средство при гипертонической болезни в виде 25% раствора (подкожно).

2) Для обезболивания родов 25% раствор (внутримышечно).

3) Противосудорожное средство.

4) Желчегонное средство 20 -25% раствор (внутрь).

5) Слабительное средство (15 – 30 г на прием внутрь).

6) При парентеральном введении оказывает успокаивающее действие на ЦНС, снотворное и даже наркотическое действие (в больших дозах).

7) Наружно применяют в виде гипертонического раствора для лечения инфицированных ран.

Смотри также внутриаптечный контроль:

1) Концентрированные растворы

- раствор магния сульфата 25%;

2) Внутриаптечная заготовка и фасовка

- настой корневищ и корней валерианы

- кофеин-натрия бензоат

- магния сульфат

- натрия бромид

- настойка мяты перечной.

Соединения кальция широко распространены в природе:

Мел, известняк, мрамор CaCO3
Доломит MgCO3 · CaCO3
Гипс CaSO4 · 2h3O
Фосфорит Ca3(PO4)2
Плавиковый шпат CaF2

Также кальций входит в состав зубной ткани, костей, нервной ткани, мышц, крови. Ионы кальция способствуют сокращению скелетных мышц и мышц сердца, необходимы для формирования костной ткани и процесса свертывания крови. С уменьшением концентрации ионов кальция в крови повышается возбудимость мышц, что приводит к судорогам.

Растворы солей кальция снимают зуд, вызванный аллергическим состоянием.

Из соединений кальция в медицине применяют:

Гипс для наложения повязок с целью иммобилизации поврежденных частей тела;

Кальция хлорид и органические соли кальция (глицерофосфат, глюконат, лактат) – общеукрепляющие средства, источники ионов кальция.

Page 11

Цинка сульфата

Zinci sulfas

Применение.

Количественное определение.

Получение.

Кальция хлорид

Calcii chloridum

Calcium chloratum

CaCl2·6h3O

Из известняка (мрамора) с последующей очисткой.

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + h3O + CO2↑

Очищают от примесей солей Fe3+, Mg2+.

2FeCl3 + 3Ca(OH)2 → 2Fe(OH)2↓ + 3CaCl2

MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓ + CaCl2

Раствор сливают с осадка. Кальция хлорид получают в виде кристаллогидрата CaCl2·6h3O кристаллизацией.

Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на ион кальция и хлорид-ион.

Комплексонометрический метод.

Точную навеску препарата, отвешенную в закрытом бюксе, растворяют в воде, тщательно перемешивают, прибавляют аммиачного буферного раствора, индикаторной смеси или несколько капель раствора кислотного хрома темно-синего. Титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте.

1) Кровоостанавливающее средство при легочных, желудочно-кишечных, носовых и маточных кровотечениях.

2) В хирургической практике для повышения свертываемости крови.

3) При аллергических заболеваниях (бронхиальная астма, крапивница) для снятия зуда.

4) Противоядие при отравлении солями магния.

Препарат назначают внутрь в виде 5-10% раствора после еды или до еды, но обязательно запивать молоком или слизями.

Внутривенно вводят 10% раствор.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: концентрированный раствор кальция хлорида 50%; заготовка и фасовка - раствор кальция хлорида 5%; раствор для внутреннего применения состава: раствор кальция хлорида и кислота аскорбиновая.

Цинк встречается в природе в виде минералов:

Галлий ZnCO3
Цинковая обманка ZnS

Цинк найден в мышечной, зубной и нервной ткани организма человека.

Применение соединений цинка основано на том, что они с белками образуют альбуминаты. Нерастворимые альбуминаты образуют пленку на тканевой поверхности и способствуют заживлению ткани (вяжущее, подсушивающее действие).

В больших дозах соединения цинка ядовиты.

Наружно применяется оксид и сульфат цинка, при введении внутрь вызывает рвоту.

Zincum sulfuricum

ZnSO4·7h3O

Из цинковой обманки.

2ZnS + 3O2 = 2ZnO + 2SO2↑

Подвергают обжигу и получившийся ZnO растворяют в растворе серной кислоты.

ZnO + h3SO4 = ZnSO4 + h3O

Упаривают до кристаллизации соли в виде ZnSO4·7h3O.

Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. На воздухе выветривается. Водный раствор имеет кислую реакцию.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, медленно растворим в 10ч глицерина.

Page 12

Серебра нитрат

Argenti nitras

Соединения серебра.

Количественное определение.

Подлинность.

Качественные реакции на Zn2+

1) С ферроцианидом калия образуется белый студенистый осадок, не растворимый в соляной кислоте.

3ZnSO4 + 2K4[Fe(CN)6] → Zn3K2[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4

2) ZnSO4 + Na2S → ZnS↓ + Na2SO4

ZnS + 2HCl = ZnCl2 + h3S

Качественные реакции на SO42-

С раствором хлорида бария в кислой среде образуется белый осадок.

ZnSO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + ZnCl2

Комплексонометрический метод.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют аммиачно-буферного раствора и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор - кислотный хром чёрный специальный). См. Магния сульфат.

УЧ = 1

Формула прямого титрования.

Хранение..В хорошо укупоренной таре.

Применение. Наружно как антисептическое и вяжущее средство в глазной практике 0,1; 0,25; 0,5% раствор.

В гинекологической практике для спринцеваний, реже назначают внутрь как рвотное средство.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: заготовка и фасовка - раствор цинка сульфата с борной кислотой (глазные капли).

Серебро находится в побочной подгруппе элементов первой группы, имеет на внешнем электронном слое только 1е, который легко отдает, превращаясь в Ag+.

Соединения серебра способны к комплексообразованию, в природе встречаются в виде соединений с серой (Ag2S).

Применение препаратов серебра основано на его бактерицидных свойствах. Это свойство использовалось еще в Древнем Египте, когда при лечении ран на их поверхность накладывали серебряные пластинки.

Вода, хранившаяся некоторое время в серебряных сосудах, может долгое время оставаться свежей. Исследованиями доказано, что ионы серебра убивают грамположительные, грамотрицательные микроорганизмы, вирусы.

Препараты серебра применяют внутрь и наружно как вяжущие антисептические и прижигающие средства при лечении кожных, урологических и глазных болезней.

AgNO3 – фармакопейный препарат.

Коллоидные препараты серебра (протаргол, колларгол) представляют собой связанное с белком серебро, частично ионизированное. Такие препараты сохраняют лишь дезинфицирующие свойства серебра и не обладают прижигающим действием.

Соединения серебра ядовиты.

Argentum nitricum

AgNO3

Из серебра и чистой азотной кислоты.

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑ + 2h3O

Ag0 – 1 ē Ag1+
  +3ē    
NO3- + 4H+ NO0 + 2h3O

Очищают перекристаллизацией.

Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых цилиндрических палочек, без запаха. Под действием света препарат темнеет.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Page 13

Подлинность.

Колларгол

Collargolum

Количественное определение.

Подлинность.

1) Препарат дает характерные реакции на серебро.

С хлорид – ионом.

AgNO3 + NaCl = AgCl↓ + NaNO3

AgCl + 2Nh5OH = Ag(Nh4)2Cl + 2h3O

Ag(Nh4)2Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2Nh5NO3

Реакция «серебряного зеркала».

AgNO3 + 2Nh5OH = [Ag(Nh4)2]NO3 + 2h3O

HCOH + 2[Ag(Nh4)2]NO3 + h3O t= HCOONh5 + 2 Nh5NO3 + 2Ag↓ + Nh4↑

2) Препарат дает характерную реакцию на нитраты.

С дифениламином появляется синее окрашивание.

Роданометрический метод (по Фольгарду).

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют разведенной азотной кислоты и титруют 0,1Н раствором роданида аммония (индикатор - железоаммониевые квасцы) до красного раствора над осадком.

AgNO3 + Nh5CNS = AgCNS↓ + Nh5NO3

В точке эквивалентности

FeNh5(SO4)2 + 3Nh5CNS = Fe(CNS)3 +2(Nh5)2SO4
  кроваво-красный

Э = М

Формула прямого титрования.

Хранение. В хорошо укупоренных банках с притертой пробкой, в защищенном от света месте.

Применение.

1) Наружно как вяжущее, антисептическое и прижигающее средство в виде растворов 2%, 5%, 10% и в ляписных карандашах.

2) В глазной практике при бленнорее – до 2%.

3) Внутрь при заболевании мочевых путей, катарах, рвоте – в растворах и пилюлях.

Argentum colloidale

Серебро коллоидальное

Свойства. Зеленовато или синевато-черные пластинки с металлическим блеском, растворимы в воде с образованием коллоидного раствора.

Золь препарата (1:2000) имеет желтовато или красновато-бурый оттенок, прозрачен в проходящем и слегка опалесцирует в отраженном свете.

1) При нагревании препарат обугливается и распространяет запах жженого рога (белок).

2) Полученный после озоления серовато-белый остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте и фильтруют к фильтрату соляной кислоты, образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑ + 2h3O

Ag0 – 1 ē Ag1+
  +3ē    
NO3- + 4H+ NO0 + 2h3O

AgNO3 + HCl = AgCl↓ + HNO3

AgCl + 2Nh5OH = Ag(Nh4)2Cl + 2h3O

Ag(Nh4)2Cl + 2HNO3 = AgCl + 2Nh5NO3

3) Препарат растворяют при нагревании в воде, прибавляют раствор соляной кислоты и нагревают до начала кипения. Выделившийся осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют NaOH и CuSO4 → появляется фиолетовое окрашивание (реакция на пептидную группу).

4) При добавлении нескольких капель раствора соляной кислоты к золю препарата образуется темно – бурый осадок, а при последующем подщелачивании раствором NaOH снова образуется золь.

5) К раствору препарата прибавляют перекись водорода → выделяются пузырьки газа и обильная пена.

Роданометрический метод.

Точную навеску препарата помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 5 минут. Затем по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту и кипятят. По охлаждении бесцветный раствор переносят в колбу, добавляют воды и титруют 0,1М раствором Nh5CNS до желтовото-розового окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑ + 2h3O

AgNO3 + Nh5CNS = AgCNS↓ + Nh5NO3

В точке эквивалентности

FeNh5(SO4)2 + 3Nh5CNS = Fe(CNS)3 +2(Nh5)2SO4
  кроваво-красный

Э = М

Формула прямого титрования.

1 мл 0,1Н Nh5CNS соответствует 0,01079 г серебра, которого в препарате должно быть не менее 70%.

Page 14

Протаргол

Protargolum

Методика количественного анализа для внутриаптечного контроля.

Колларгол 1,2,3,5% растворы.

К 0,5 (1 - 2)мл раствора прибавляют 1мл воды, 0,5мл раствора азотной кислоты и раствора железоаммонийных квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания. После охлаждения титруют 0,1М раствором Nh5CNS до желтовато-розового окрашивания.

Ткол.усл. =

Хранение. В хорошо укупоренных банках темного стекла, в защищенном от света месте.

Применение. Антисептическое средство при желудочно-кишечных заболеваниях, заболеваниях мочевого пузыря, в глазной практике – в виде 1% раствора.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: - заготовка и фасовка (глазные капли) раствор колларгола 1%.

Argentum proteinicum

Свойства. Коричнево – желтый или коричневый легкий порошок без запаха, слабо горько и слегка вяжущего вкуса. Легко растворим в воде, практически не растворим в спирте, эфире и хлороформе. Гигроскопичен.

1) При нагревании препарат обугливается и распространяет запах жженого рога (белок).

2) Полученный после озоления серовато-белый остаток растворяют в разбавленной азотной кислоте и фильтруют к фильтрату соляной кислоты, образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑ + 2h3O

Ag0 – 1 ē Ag1+
  +3ē    
NO3- + 4H+ NO0 + 2h3O

AgNO3 + HCl = AgCl↓ + HNO3

AgCl + 2Nh5OH = Ag(Nh4)2Cl + 2h3O

Ag(Nh4)2Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2Nh5NO3

3) Препарат растворяют при нагревании в воде, прибавляют раствор соляной кислоты и нагревают до начала кипения. Выделившийся осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют NaOH и CuSO4 → появляется фиолетовое окрашивание (реакция на пептидную группу).

Page 15

Методика количественного анализа для внутриаптечного контроля.

Количественное определение.

Роданометрический метод.

Точную навеску препарата помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 5 минут. Затем по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту и кипятят. По охлаждении бесцветный раствор переносят в колбу, добавляют воды и титруют 0,1М раствором Nh5CNS до желтовото-розового окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO↑ + 2h3O

AgNO3 + Nh5CNS = AgCNS↓ + Nh5NO3

В точке эквивалентности

FeNh5(SO4)2 + 3Nh5CNS = Fe(CNS)3 +2(Nh5)2SO4
  кроваво-красный

Э = М

Формула прямого титрования.

Серебра в препарате должно быть не менее 7,8% и не более 8,3%.

Протаргол 1,2,3,5% растворы.

К 1-2 мл раствора прибавляют 0,5мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, раствор железоаммонийных квасцов и титруют 0,1М раствором Nh5CNS до желтовато-розового окрашивания.

Тпрот.усл. =

Хранение. В хорошо укупоренных банках темного стекла, в защищенном от света месте.

Применение. Наружно как антисептическое, противовоспалительное средство при насморке, при заболеваниях мочевого пузыря, в глазной практике.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: заготовка и фасовка (капли в нос) раствор протаргола 2%.

Page 16

Спирты

Ациклические и карбоциклические лекарственные средства

Органических лекарственных средств.

Алгоритм изучения

I. Общая характеристика класса органических соединений.

1. Определение, классификация, номенклатура.

2. Физические и химические свойства соединений.

II. Биологическая роль класса органических соединений.

III. Фармакопейный анализ лекарственного средства:

1. латинское, международное, русское название;

2. структура лекарственного вещества, химическое название;

3. источники, способы получения;

4. описание препарата, растворимость, физические константы;

5. подлинность: реакции на функциональные группы и специфические качественные реакции;

6. чистота (доброкачественность);

7. количественное определение:

· название метода,

· химические взаимодействия,

· расчет фактора эквивалентности (условной части), эквивалента определяемого вещества, индикация метода, определение титра.

IV. Хранение препарата в зависимости от физико-химических свойств.

V. Применение, форма выпуска.

Спирты - это производные углеводородов, в молекулах которых один или несколько атомов водорода замещены гидроксильными группами. В общем виде молекулу спирта можно представить как R – ОН.

В зависимости от количества гидроксильных групп в молекуле спирта, молекулярной массы, характера углерода, к которому присоединяется гидроксильная группа, характера углеводорода, лежащего в основе молекулы спирта, спирты имеют некоторые различия в физических и химических свойствах. Спирты подразделяют:

1) в зависимости от количества гидроксильных групп в молекуле на одноатомные (I) и многоатомные (II, III);

2) по характеру углерода, к которому присоединяется гидроксильная группа на первичные (I), вторичные (II) и третичные (III);

3) по характеру углеводорода на:

а) алифатические - углеводород представлен в виде цепочки неразветвленной (I) или разветвленной (II);

б) циклические - гидроксильная группа замещает атом водорода в циклическом углеводороде.

Во всех приведенных соединениях функциональной группой является спиртовая гидроксильная группа, именно этой группой обусловлены физические, химические и фармакологические свойства спиртов.

Так, например, гидроксильная группа повышает растворимость вещества. Спирты, особенно низшие, растворяются в воде. С увеличением длины углеводородной цепи растворимость уменьшается. Как правило, вторичные спирты более растворимы, чем первичные, а третичные более растворимы, чем вторичные. Это относится и к температуре кипения: температура кипения понижается от первичных спиртов к третичным.

Многоатомные спирты имеют сладкий вкус, это свойство возрастает с увеличением гидроксильных групп в молекуле спирта.

Спирты имеют нейтральную реакцию и реагируют с щелочными металлами с выделением водорода:

2ROH + 2Na → 2RONa + h3↑

Образуют с кислотами сложные эфиры:

R-OH + R 'COOH → R-COOR ' + h3O

Первичные и вторичные спирты легко окисляются. При окислении первичных спиртов (I) образуются альдегиды, при окислении вторичных (II) - кетоны.

Третичные спирты окисляются с большим трудом.

Фармакопейным препаратом является спирт этиловый.

Спирт этиловый 95 %

Spiritus aethylicus 95%

С2Н5ОН

Этанол

Spiritus Vini 95%

Спирт винный 95% М. м. 46,07

Получение.Спирт этиловый может быть получен из природных соединений и синтетически. В первом случае он получается в результате брожения сахаристых веществ. Полисахариды под влиянием ферментов превращаются в сахар - мальтозу (I), которая в свою очередь расщепляется до глюкозы (II):

Конечным продуктом брожения глюкозы является этиловый спирт, или этанол:

Этиловый спирт может быть получен синтетически из непредельных соединений:

1) из этилена при действии на него серной кислоты. Последняя присоединяется к этилену, образуя серноэтиловый эфир, который при действии воды расщепляется на этанол и серную кислоту;

2) ацетилена по реакции Кучерова. Способ заключается в каталитическом гидрировании уксусного альдегида, который в свою очередь получается из ацетилена.

Уксусный альдегид отгоняется и восстанавливается водородом в присутствии катализатора (никель, сульфат ртути и др.), при этом получается этиловый спирт.

Этиловый спирт, предназначенный для медицинских целей и полученный любым из приведенных методов, подвергается тщательной очистке от возможных примесей путем дробной перегонки (ректификации). При этом удается получить 95-96% этанол. Для получения безводного (абсолютного) этанола используются химические методы связывания воды, например негашеной известью или безводным сульфатом натрия:

CaO + h3O → + Ca(OH)2

Более современным методом обезвоживания этанола является использование этилата алюминия, который поглощает воду, превращаясь в нерастворимый гидроксид алюминия:

Al(OC2H5)3 + 3h3O → Al(OH)3↓ + 3C2H5OH

ГФ описывает следующие препараты этилового спирта: спирт этиловый 95%; 90%; 70%; 40%,

Этиловый спирт - прозрачная жидкость. Он летуч, легко воспламеняется, имеет характерный запах, жгучий вкус; горит синеватым, слабо светящимся пламенем, смешивается во всех отношениях с водой, эфиром, хлороформом, ацетоном и глицерином.

Определение подлинности. Подлинность этилового спирта устанавливается следующими реакциями:

1) образованием йодоформа при взаимодействии с раствором йода в щелочной среде:

Ch4Ch3OH + 4J2 + 6NaOH → CHJ3↓ + HCOONa + 4NaJ + 5h3O

Реакция чувствительная, но недостаточно специфичная для этилового спирта, ее дают также соединения, имеющие в молекуле этоксильную группу ОС2Н5, ацетогруппу , например ацетон, некоторые оксикислоты;

2) образованием сложных эфиров с органическими кислотами. При взаимодействии этилового спирта с ледяной уксусной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты образуется уксусно-этиловый эфир, обладающий своеобразным запахом:

Ch4Ch3OH + Ch4COOH → Ch4Ch3OCOCh4

3) окислением спирта:

а) дихроматом калия в присутствии серной кислоты с образованием ацетальдегида с характерным запахом свежих яблок.

При этом жидкость будет окрашена в зеленый цвет, вследствие образования Cr2(SO4)3;

б) перманганатом калия в присутствии серной кислоты.

Образующийся ацетальдегид, как и в первом случае, можно определить органолептически, а также химическими реакциями:

· с нитропруссидом натрия Na2[Fe(CN)5NO] в среде пиридина - на фильтровальной бумаге, смоченной этим реактивом возникает синее пятно;

· с реактивом Несслера в щелочной среде образуется черное пятно Hgна фильтровальной бумаге, пропитанной данным реактивом.

Испытание на чистоту.

В качестве примесей в этиловом спирте могут быть: продукты его окисления (ацетальдегид и уксусная кислота); продукты дегидратации (непредельные соединения, обладающие восстановительной способностью); остатки продуктов сырья и полупродуктов синтеза. Например, если этиловый спирт был получен в результате брожения сахаристых веществ, в нем может быть примесь сивушных масел (смесь высших спиртов - бутилового и изоамилового), которые определяют по неприятному запаху.

В гидролизном спирте, полученном из древесных опилок, может быть примесь метилового спирта. Эта примесь недопустима, так как метиловый спирт очень ядовит и в определенной концентрации может привести к тяжелому отравлению, слепоте и смерти. В качестве примеси в этиловом спирте могут быть дубильные вещества, если он хранился в дубовых бочках.

Учитывая возможность наличия в этаноле приведенных примесей, ГФ предъявляет определенные требования к чистоте этилового спирта, применяющегося для медицинских целей. Так, нормируется предел кислотности этилового спирта, предлагается проводить реакции обнаружения альдегидов с аммиачным раствором нитрата серебра, восстанавливающих веществ - с раствором перманганата калия, который не должен обесцвечиваться в течение 20 мин.

Дубильные вещества рекомендуется определять добавлением к пробе этилового спирта небольшого количества раствора аммиака, при этом не должно появляться окрашивания. И обязательно требуется проведение реакции обнаружения примеси метилового спирта. Для этой цели используется общая реакция на спирты - окисление перманганатом калия в кислой среде. В этом случае окисляется как сам этиловый спирт, так и примесь метилового спирта.

При окислении метилового спирта образуется формальдегид:

который подтверждается реакцией конденсации с фенолами и, в частности, с фенолокислотой (хромотроповой) с образованием продукта конденсации фиолетового цвета. Ацетальдегид, образующийся при окислении этилового спирта, этой реакции не дает, так как способность к реакции конденсации у него очень мала.

Количественное определение содержания этанола проводится с помощью пикнометра, позволяющего измерить плотность этилового спирта. В зависимости от концентрации этанола величина плотности различна. Чем меньше концентрация этанола, тем величина плотности больше. В ГФ приводятся таблицы зависимости плотности от концентрации этанола (алкоголеметрические таблицы).

Применение. По фармакологическим свойствам спирт этиловый относится к веществам наркотического действия. Воздействуя на кору большого мозга, он вызывает характерное алкогольное возбуждение, в больших дозах - ослабление процессов возбуждения в коре и подавление деятельности дыхательного центра.

При концентрациях 50-70 % спирт обладает хорошими дезинфицирующими свойствами и применяется для дезинфекции рук и хирургических инструментов.

В медицинской практике спирт применяют обычно как наружное антисептическое и раздражающее средство для обтираний и компрессов. Спирт этиловый в различных разведениях применяется для изготовления настоек, экстрактов и ряда лекарственных форм, применяемых наружно. Спирт, кроме того, широко применяется в химической практике как растворитель. Спирт служит основным сырьем для ряда химических производств, из спирта получают уксус, хлороформ, йодоформ, различные эфиры.

Хранение. Хранить следует в хорошо закупоренных стеклянных бутылях в прохладном месте.

Функциональная группа

Она определяет общие химические свойства веществ, общие реакции идентификации.

Физиологическое действие лекарственных средств, производных альдегидов, главным образом зависит от характера альдегидного радикала.

Формальдегид – антисептическое, глюкоза – общеукрепляющее средство, цитраль (содержит непредельные связи) – снижает артериальное давление. Удлинение радикала приводит к усилению физиологической активности, но вместе с этим возрастает и токсичность.

Введение галогена повышает его наркотическое (снотворное) действие. Так наркотическое действие хлораля более выражено, чем у ацетальдегида.

Токсичность альдегидов снижается за счет образования гидратных форм. Хлоралгидрат применяется в медицине как снотворное средство.

По физическим свойствам альдегиды могут быть газообразными (формальдегид), жидкими (низшие альдегиды), нерастворимые твердые (высшие альдегиды).

Альдегиды хорошо растворяются в спирте, эфире. Низшие альдегиды имеют неприятный, удушливый запах. Альдегиды с большой молекулярной массой – приятный цветочный.

Химические свойства.

Альдегиды весьма реакционноспособные соединения, это обусловлено наличием в их молекуле поляризованной двойной связи.

Из химических свойств альдегидов, лежащих в основе их реакционной идентификации, можно отметить следующие:

1. Альдегиды легко окисляются, являясь хорошими восстановителями.

1) Реакция «серебряного зеркала»

К раствору AgNO3 прибавляют несколько капель раствора Nh4 и 2 – 3 капли раствора препарата, нагревают на водяной бане, выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

2) Реакция с реактивом Фелинга

К раствору исследуемого альдегида добавляют реактив Фелинга, нагревают, при этом постепенно выпадает осадок Cu2O кирпично-красного цвета.

3) С реактивом Несслера

2. Реакции присоединения (продукты таких реакций могут использоваться для идентификации альдегидов, т.к. они имеют определенную температуру плавления).

гидросульфит натрия кристаллическое вещество определенной температуры плавления

Этой реакцией пользуются и для очистки альдегидов от примесей.

3. Реакции замещения (конденсации) по кислороду альдегидной группы.

1) Конденсация с аминами

2) Конденсация с фенолами (с салициловой кислотой)

К раствору салициловой кислоты в концентрированной серной кислоте прибавляют раствор препарата и нагревают, появляется красное окрашивание.

Фармакопейными препаратами альдегидов являются:

· Формальдегид (формалин)

· Гексаметилентетрамин, физиологическое действие которого основано на действии HCOH, выделяющегося в солянокислой среде.

(Ch3)6N4 + 4HCl + 6h3O → 4Nh5Cl + 6HCOH

Page 17

Раствор формальдегида

Solutio Formaldehydi

Formalinum

Формалин

Метаналь

Получение.По методу Орлова – восстановлением метилового спирта, для чего пары спирта пропускают через раскаленную медную трубку, затем растворяют в воде до концентрации 36,5 – 37,5% (40% раствор формальдегида).

Ch4OH + O → HCOH + h3O

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость своеобразного острого запаха. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом. Стабилизируют прибавлением метилового спирта, не более 1,0%.

Подлинность.

1) Реакция «серебряное зеркало»: к 2 мл раствора нитрата серебра прибавляют 10 — 12 капель раствора аммиака и 2 – 3 капли препарата, нагревают на водяной бане с температурой 50—60°; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

2) Реакция конденсации: к раствору 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 2 капли препарата и нагревают; появляется красное окрашивание.

Плотность 1,078—1,093.

Йодометрический метод, основанный на окислении формальдегида йодом: точную навеску помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют избыток 0,1М раствора йода и 1М раствор едкого натра, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 1М раствор серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (индикатор—крахмал).

J2 + 2NaOH = NaJ + NaJO + h3O

HCOH + NaJO + NaOH = HCOONa + NaJ + h3O

NaJO + NaJ + h3SO4 = J2 + Na2SO4 + h3O

J2 + 2Na2S2O3 = 2NaJ + Na2S4O6

УЧ = 1/2, формула обратного титрования

HCOH должно быть 36,5 – 37,5%

Хранение. В хорошо укупоренных склянках, в защищенном от света месте, при температуре не ниже 9°. При более низкой температуре формальдегид легко полимеризуется, образуя параформ,

который выпадает в виде белого осадка. Параформ теряет фармакологическое действие формальдегида.

Применение. Антисептическое средство, наружно как дезинфицирующее для обработки рук, хирургического инструментария, спринцеваний, в качестве консерванта анатомических препаратов. Действие формальдегида основано на способности свертывать белок. Белковые вещества бактерий свертываются под влиянием HCOH, что приводит к их гибели. Являясь протоплазматическим ядом раствор формальдегида не может назначаться внутрь.

Page 18

Hexamethylentetraminum

Urotropinum

Уротропин

Methenaminum *

Получение.В 1860 году А.М. Бутлеров синтезировал его из формальдегида и аммиака (при 40 - 50°С).

6HCOH + 4Nh4 → (Ch3)6N4 + 6h3O

Очищают с помощью активированного угля, фильтруют, выпаривают в вакууме и сушат при температуре 30-35оС.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается, не плавясь.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте, растворим в хлороформе, очень мало растворим в эфире.

Подлинность.

1) Раствор препарата (1:10) нагревают с разведенной серной кислотой; появляется запах формальдегида. Затем прибавляют раствор едкого натра и снова нагревают; появляется запах аммиака.

Эта реакция основана на гидролизе препарата.

(Ch3)6N4 + 2h3SO4 + 6h3O = 6HCOH + 2(Nh5)2SO4

(Nh5)2SO4 + 2NaOH t→ 2Nh4↑ + Na2SO4 + 2h3O

2) С салициловой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании образуется малиновое окрашивание.

Количественное определение.

Метод кислотно–основного титрования, основан на способности препарата гидролизоваться в кислой среде, избыток серной кислоты определяют алкалиметрически. Точную навеску препарата растворяют в конической колбе, приливают избыток 0,1М раствора серной кислоты, смесь нагревают на водяной бане, затем охлаждают. Избыток серной кислоты оттитровывают 0,1М раствором едкого натра в присутствии метилового красного до желтого окрашивания.

(Ch3)6N4 + 2h3SO4 + 6h3O = 6HCOH + 2(Nh5)2SO4

h3SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2h3O

УЧ = 1/4, формула обратного титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Антисептическое средство, применяется при желудочно-кишечных заболеваниях, заболеваниях мочевыводящих путей; противоаллергическое, противоподагрическое средство – внутрь, внутривенно 40% раствор.

Действие основано на гидролизе препарата в кислой среде с выделением HCOH, который оказывает дезинфицирующее действие, это учитывают при назначении лечения заболеваний мочевыводящих путей (моча должна иметь кислую реакцию).

Также применяют как противогриппозное средство в виде таблеток «Кальцекс» (33% гексаметилентетрамина, 66% кальция хлорида).

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: концентрированный раствор гексаметилентетрамина 10%.

Page 19

Glucosum

Углеводы (глициды)

Углеводы (глициды) – обширный класс органических соединений, к которому относятся полиоксикарбонильные соединения.

Глюкоза – представитель моносахаридов. Моносахариды могут существовать в открытой (ациклической) и циклической формах. Карбонильная группа взаимодействует с одной из ОН- групп, образуя циклический полуацеталь.

Свойства. Для моносахаридов характерны реакции, типичные для альдегидов и многоатомных спиртов:

1. как карбонильные соединения моносахариды вступают в реакции конденсации по альдегидной группе (с фенилгидразином, HCN, тиолами);

2. как полиоксосоединения моносахариды вступают в реакции ацилирования, алкилирования и др.;

3. полуацетальный гидроксил обуславливает восстановительные свойства, окисляясь реактивом Фелинга, аммиачным раствором AgNO3;

4. моносахариды гидролизуются до фурфурола и его производных;

5. оптические свойства определят характерные константы для препаратов.

Glucosa

Содержится в виноградном соке, ягодах, плодах, клубнях и корневищах растений, в свободном виде и в виде гликозидов в крови человека 0,08 – 0,09%.

Получение. В промышленности при гидролизе полисахаридов (клетчатки), а для медицинских целей – при гидролизе крахмала в сернокислой среде.

(C6h22O5)n + n h3O → n C6h22O6

Очищают перекристаллизацией, высушивают.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды, трудно растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.

Подлинность.

1) Оптически активен, удельное вращение от +51,5° до +53°.

2) Реакция с реактивом Фелинга.

3) Реакция «серебряного зеркала».

4) Реакция с реактивом Несслера.

Page 20

Количественное определение.

1) Рефрактометрический метод (+ 10% на кристаллизационную воду)

2) Йодометрический метод

УЧ=1/2, формула обратного титрования.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. При отравлении свинцом, морфином, ртутью, при заболевании печени, слабости – общеукрепляющее средство. При изготовлении инъекционных растворов.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: полуфабрикаты - кислота никотиновая с глюкозой; растворы для инъекций - раствор глюкозы 5%; порошки - кислота аскорбиновая с глюкозой; растворы для внутреннего применения - раствор глюкозы с кислотой аскорбиновой.

Простые эфиры рассматривают как продукты замещения атома водорода в гидроксиле спирта на радикал.

спирт   смешанный простой эфир

Получают обычно взаимодействием соответствующего спирта и галоидных алкилов.

Простые эфиры легко окисляются даже кислородом воздуха до перекисных соединений, которые взрывоопасны.

Характерным химических свойством простых эфиров является их способность образовывать оксониевые соли с концентрированными кислотами. Это обусловлено тем, что у кислорода простого эфира имеются две пары свободных электронов, которые притягивают к себе протон кислоты.

Легко разрушаются в присутствии воды, применяются для идентификации.

Page 21

Dimedrolum

Diphenhydramini Hydrochloridum *

b-Диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид

C17h31NO·HCI M. в. 291,82

Получение. Синтетически из бензгидрола и диметиламиноэтил-хлорида.

Описание. Белый мелкокристаллический порошок, без запаха или с едва уловимым запахом, горького вкуса, вызывает на языке чувство онемения. Гигроскопичен.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, очень мало растворим в эфире и бензоле.

Подлинность.

1) На часовое стекло наносят раствор концентрированной серной кислоты и прибавляют препарат, появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

Солеобразование также идет за счет атома азота в аминогруппе.

2) К препарату прибавляют смесь, состоящей из концентрированной азотной кислоты и концентрированной серной кислоты, появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении воду, окраска переходит в коричневую, желтую и затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с хлороформом, хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3) Препарат растворяют в воде, прибавляют разведенной соляной кислоты и кипятят в течение 3 минут. После охлаждения кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из небольшого количества воды.

Температура плавления полученного бензгидрола 62—67°.

4) Раствор препарата дает характерную реакцию на хлориды.

Количественное определение.

1) Метод кислотно–основного титрования в неводных средах. Точную навеску препарат растворяют в безводной уксусной кислоте, прибавляютраствор ацетата окисной ртути и титруют 0,1Н раствором хлорной кислоты до зеленовато-голубого окрашивания (индикатор — кристаллический фиолетовый).

2) Для внутриаптечного контроля проводится алкалиметрия по HCL, аргентометрия по HCl.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги.

Применение. Ангистаминное (противоаллергическое) средство, а также легкое снотворное. Применяется при крапивнице, зудящих дерматитах, лучевой болезни, в глазной практике.

Препараты. Порошок, таблетки 0,03 (0,05;0,1), 1% раствор для инъекций.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: порошки - димедрол с сахаром; микстуры - раствор димедрола 0,1%.

Карбоновые кислоты, аминокислоты и их производные

Карбоновые кислоты жирного ряда характеризуются наличием карбоксильной группы.

Карбоновые кислоты, имеющие несколько карбоксильных групп, называют дикарбоновыми, трикарбоновыми, поликарбоновыми кислотами (например, лимонная кислота, соли - цитраты).

Карбоновые кислоты, имеющие оксигруппу называют оксикарбоновыми кислотами

Примером полиоксикарбоновой кислоты может служить глюконовая кислота, соли которой называют глюконатами.

Свободные карбоновые кислоты применяются в медицине редко, т.к. диссоциируя на ионы, отщепляют ионогенный H+.

Он придает кислотам раздражающее действие. Чем выше степень диссоциации кислоты, тем больше проявляет она раздражающее, прижигающее действие. Поэтому в медицине применяют обычно соли карбоновых кислот и их эфиры.

Фармацевтическими препаратами являются:

· кислота аскорбиновая;

· кальция лактат;

· натрия гидроцитрат для инъекций;

· натрия цитрат для инъекций;

· кальция глюконат.

Фармакологическое действие зависит в основном от катиона. Химические свойства кислот определяет карбоксильная группа.

Кислоты растворяются в едких и углекислых щелочах с образованием солей, с солями тяжелых металлов образуются осадки; со спиртами – сложные эфиры, имеющие характерный запах и т.д.

Page 22

Acidum ascorbinicum

Vitaminum С

Витамин С

Acidum Ascorbicum *

γ-Лактон 2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты

В 1922г. Бессонов выделил из капусты кристаллическое вещество, излечивающее цингу, а в 1928г. венгерские ученые Сент и Дьордьи выделили из коры надпочечников вещество кислого характера с резко выраженными восстанавливающими свойствами. Поскольку оно вылечивало цингу, то было названо кислотой аскорбиновой («а» - отрицание, «scorbus» - цинга).

Химическое строение аскорбиновой кислоты установлено по свойствам вещества, а в 1933 г. доказано синтезом.

Кислота аскорбиновая оптически активна, т.к. имеет два ассиметричных атома углерода (C5, C6). Содержится в капусте, шиповнике, лимонах, черной смородине, молоке, яйцах, хвое. Витамин C влияет на углеводный обмен, усиливает процессы распада мышечного белка, ускоряет свертываемость крови, участвует в окислительно-восстановительных процессах.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, кислого вкуса

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире, бензоле и хлороформе.

Page 23

1. Кислота аскорбиновая – одноосновная кислота. Кислотный характер обусловлен водородом в OH-группе в 3 положении.

2. Легко окисляется благодаря наличию ендиольной группировки, что обуславливает ее химические свойства и физиологические активы.

Благодаря подвижности H+, витамин C легко окисляется в две стадии:

2.1. Обратимое окисление до дегидроаскорбиновой кислоты.

2.2. В водной среде процесс идет дальше до разложения дегидроаскорбиновой кислоты и теряет физиологическую активность. Чтобы задержать вторую стадию окисления, в растворы аскорбиновой кислоты для инъекций добавляют стабилизаторы (NaHSO3), хранить растворы нужно в темном месте.

Подлинность.

Все реакции подлинности основаны на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты.

1. С раствором нитрата серебра образуется темно-серый осадок свободного серебра.

2. При прибавлении к раствору препарата раствора 2,6 – дихлорфенолиндофенола синяя окраска последнего исчезает.

3. Кроме этих реакций можно провести ряд химических реакций, основанных на восстановительных свойствах витамина C.

3.1. С реактивом Фелинга.

3.2. С раствором йода (обесцвечивание).

3.3. С раствором перманганата калия.

3.4. С феррицианидом калия в присутствии соляной кислоты и хлорида железа (III) → образуется берлинская лазурь синего цвета.

4.Реакция солеобразования за счет H в OH-группе в 3 положении.

Page 24

1) Метод йодатометрии. Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют соляную кислоту, раствор калия йодида и титруют 0,1Н раствором KJO3 в присутствии крахмала до синего окрашивания.

KIO3 + 5KI + 6 HCl → 3 I2 + 6 KCl + 3 h3O

УЧ=1/2, ФПТ

2) Метод нейтрализации для внутриаптечного контроля.

УЧ=1

Антивитаминами аскорбиновой кислоты являются D – аскорбиновая кислота, D – глюкоаскорбиновая кислота

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и воздуха.

Применение. Витаминный препарат, при цинге, для повышения сопротивляемости организма.

Препараты. 5%-ный раствор для инъекций, таблетки 0,05, драже.

См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: полуфабрикаты - кислота аскорбиновая с сахаром; порошки - кислота аскорбиновая с глюкозой, кислота аскорбиновая с кальция глюконатом; микстуры - раствор кальция хлорида с кислотой аскорбиновой, раствор глюкозы с кислотой аскорбиновой; лекарственные формы для новорожденных - раствор аскорбиновой кислоты.

Page 25

Натрия цитрат для инъекций

Natrii citras pro injectionibus

Natrium citricum pro injectionibus

Тринатриевая соль лимонной кислоты

С6Н5Nа3O7·51/2h3O М. м. 357,16

Получение. Нейтрализацией лимонной кислоты карбонатом натрия.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, солоноватого вкуса, выветривается на воздухе.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч воды, практически нерастворим в cпиpтe.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на:

1) натрий-ион,

2) цитрат-ион. Раствор препарата с раствором кальция хлорида остается прозрачным, при кипячении появляется белый осадок, растворимый в соляной кислоте.

1) Метод ионной хроматографии.

Применяют катионит КУ-1, КУ-2 в Н-форме.

УЧ=1/3, формула прямого титрования

2) Метод ацидиметрии

Непосредственное титрование натрия цитрата кислотой по метиловому оранжевому в присутствии эфира, который извлекает выделившуюся в процессе титрования лимонную кислоту (метод Уманского).

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Источник ионов натрия, щелочной резерв крови, консервант крови.

Page 26

Метод нейтрализации.

Количественное определение.

Получение.

Натрия гидроцитрат (двузамещенный) для инъекций

Natrii hydrocitras pro injectionibus

Natrium hydrocitricum

Динатриевая соль лимонной кислоты

C6H6Na2O7·11/2Н2O М. в. 263,11

точно рассчитанное количество    

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, кисловатого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим вспирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на ион натрия и на цитрат-ион.

Точную навеску препарата растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и титруют 0,1Н раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин).

УЧ=1

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Источник катионов натрия, консервант крови.

studopedia.su

Натрия йодид Калия йодид

Фармакопейными препаратами йодидов являются

! Натрия йодид

Natrii iodidum Nal M. м. 149,89

Калия йодид Kalii iodidum KI М. м. 166,01

Оба препарата представляют собой кристаллические порош­ки белого цвета.

Применяют йодиды как носители йода при гипертиреозе,

эндемическом зобе.

Если пища или вода не содержит достаточного количества йода, как это бывает в некоторых горных местностях, то у мест­ного населения появляется заболевание - кретинизм или зоб­ная болезнь. Назначают йодиды в виде растворов (микстур)' для применения внутрь.

Способы получения галогенидов. Натрия хло­рид- единственный из галогенидов, который широко распрост­ранен в природе в виде массивных отложений каменной соли. Она и является основным источником для получения фармако­пейного препарата. Водные солевые растворы выпаривают, пос­ле чего натрия хлорид подвергают очистке от сопровождающих его примесей. В конечном итоге натрия хлорид перекристалли-зовывают из воды, насыщенной концентрированной хлороводо­родной кислотой, в которой он плохо растворим.

Более чистый препарат можно получить путем обработки карбоната натрия или соответственно калия х. ч. хлороводород­ной кислотой.

Сопутствующий продукт реакции (СОг) летуч и поэтому натрия (калия) хлориды получаются чистыми.

Бромиды и йодиды получаются совершенно однотипно. В промышленности их получают следующим образом: железные стружки обрабатывают водой и добавляют бром или соответ­ственно йод. При этом образуется бромид (йодид) железа (FeBr2 или Fel2). Затем к реакционной массе снова добавляют Br,(I,).

Далее раствор бромида (йодида) закисно-окисного железа упаривают и добавляют раствор карбоната натрия.

Осадки гидроокисей железа отфильтровывают. Из фильтра­та после выпаривания выкристаллизовывается натрия бромид или соответственно натрия йодид.

Для получения калия бромида и калия йодида вместо соды берут поташ К2СО3.

Подлинность всех этих препаратов (хлоридов, броми­дов, йодидов) определяется по катиону Na+ и К+ и по соответ­ствующему аниону С1~, Вг~, I-.

Натрий-ион обычно обнаруживают по окраске пламени в желтый цвет. Из химических реакций ГФ X приводит реакцию с цинкуранилацетатом - в присутствии Na+ выделяется желтый кристаллический осадок.

Эту реакцию можно считать специфической для иона Na*, так как большинство катионов не мешает ее проведе« нию.

Калий-ион определяется по окрашиванию пламени горелки в фиолетовый цвет, а если смотреть на пламя через синее стек­ло, оно кажется окрашенным в пурпурно-красный цвет.

Из химических реакций применяются:

а) реакция с винно-камениой кислотой в присутствии аце­тата натрия.

Во избежание растворения осадка гидротартрата калия в образовавшейся минеральной кислоте (НС1) ее связывают аце­татом натрия;

б) реакция с раствором кобальтинитрита натрия (гексанит-

рокобальт натрия).

Реакцию проводят в уксуснокислой среде при потираний па­лочкой о стенки сосуда.

Этой реакцией можно обнаружить калий-ион только в отсут­ствии Nh5+-hohob, которые с этим реактивом также дают оса­док. Поэтому, прежде чем исследовать соли калия данной реак­цией, их следует прокалить для удаления возможных примесей солей аммония.

Все перечисленные реакции рекомендуются ГФ X.

Для подтверждения подлинности анионов С1-, Вг~, I- ГФ X приводит две основных реакции:

а) реакция с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты; при действии на хлориды, бромиды, йодиды раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты об­разуются творожистые осадки, соответственно:

Реакцию проводят в присутствии азотной кислоты, которая не растворяет осадки галогенидов серебра.

Так как хлориды и бромиды серебра иногда бывает трудно отличить по цвету, рекомендуется испытывать растворимость этих осадков в растворах аммиака и карбоната аммония

(Nh5) 2CO3.

Хлорид серебра легко растворяется в разбавленных раство­рах аммиака и карбоната аммония с образованием соответст­вующих растворимых комплексов.

Бромид серебра трудно растворим в разбавленных раство­рах аммиака и растворяется только в концентрированных рас­творах, а в растворе (гШ^гСОз совсем не растворяется.

Иодид серебра не растворяется ни в растворах аммиака, ни в растворе (МН^аСОз.

б) реакция окисления галогенид-ионов (С1~, Br~, I-) до элементарного галогена; галогенид-ионы в кислой среде явля­ются восстановителями и сами способны окисляться до свобод­ного галогена. Это свойство используется для определения под­линности бромидов и йодидов.

К раствору бромида или йодида (NaBr, Nal) добавляют ми­неральную кислоту, например хлороводородную, хлороформ и окислитель. Обычно в случае бромидов в качестве окислителя добавляют хлорамин, а в случае йодидов - нитрит натрия NaN02 или хлорид окисного железа FeCl3. Реакционную массу встряхивают и дают отстояться. Хлороформный слой в случае бромидов окрашивается в желтый цвет (Вг2), а в случае йоди­дов- в фиолетовый (12).

Хлориды (NaCl, KCI) также окисляются до свободного хло­ра, но так как хлор летуч, эта реакция не является удобной для подтверждения подлинности хлоридов и не рекомендуется ГФ X.

Часто для открытия бромидов и йодидов применяют брома-ты (ЫаВгОз) и соответственно йодаты (NaI03), которые, являясь окислителями, в кислой среде окисляют Вг~ и 1~ до свободного брома и соответственно йода. Реакцию проводят в присутствии хлороформа, который окрашивается в желтый (Вг2) и соответственно в фиолетовый цвет (Ь).

Испытание на чистоту. Для натрия и калия хлори­дов ГФ X требует отсутствия примесей солей магния, бария, аммония.

В натрия хлориде не допускаются примеси солей калия, а в калия хлориде - солей натрия, так как калий и натрий явля­ются антагонистами по действию.

Такие примеси, как кальций, железо, тяжелые металлы, сульфаты, мышьяк, ГФ X допускает в препаратах натрия и ка­лия хлорида в пределах эталонов, так как допустимый предел этих примесей не влияет на терапевтический эффект препара­тов и не вызывает никаких побочных явлений.

В бромидах не допускаются примеси бария, кальция, брома-тов, йодидов (токсичные).

Примесь растворимых солей бария и кальция определяется добавлением к раствору препарата разбавленной серной кисло­ты. При наличии Ва2+ и Са2+ будет наблюдаться помутнение раствора вследствие образования нерастворимых солей каль­ция и бария (CaS04 и BaSO-i).

Примесь йодидов определяется добавлением к раствору пре­парата окислителя, например хлорида железа.

При добавлении хлороформа выделившийся йод окрасит его в фиолетовый цвет.

Наиболее опасной примесью являются броматы вследствие своей токсичности. Обнаружить их в бромидах можно добавле­нием хлороводородной кислоты. При наличии примеси брома-тов будет выделяться свободный бром, который окрасит рас­твор в желтый цвет.

Примеси сульфатов, тяжелых металлов и мышьяка допуска­ются в бромидах в пределах эталонов.

В йодидах могут быть примеси карбонатов, цианидов, нит­ратов, йодатов, растворимых солей бария. Все эти примеси ядо­виты и поэтому содержание их в препаратах не допускается.

Примесь нитратов открывается путем восстановления их до аммиака, который обнаруживается органолептически или по посинению влажной красной лакмусовой бумажки.

Примесь цианидов определяется по образованию берлинской лазури.

Количественное содержание хлоридов и бромидов ГФ X рекомендует определять методом аргентометрии (по ме­тоду Мора). Точная навеска препарата в нейтральной или сла­бощелочной среде титруется раствором нитрата серебра до коричневато-красного цвета осадка по индикатору КгСг04.

Аналогично протекает реакция с бромидами.

Иодиды нельзя определять методом Мора, так как титрова­ние их сопровождается образованием коллоидных систем йодй-да серебра и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования. Поэтому йодиды определяются титрованием нитратом серебра с применением адсорбционных индикаторов, являющихся солями слабых органических кислот, например ди-натриевая соль флуоресцеина (I) или эозинат натрия (II).

По мере титрования йодида нитратом серебра образуется коллоидный осадок Agl, частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. Заряженные положительно, они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикатора и в эквивалентной точке вызывают измене­ние цвета поверхности осадка Agl от желтого до розового.

Хранение. Хлориды, бромиды, йодиды следует хранить в условиях, предупреждающих окисление этих препаратов: в хо­рошо закупоренных банках, в сухом месте. Иодиды и бромиды обычно хранят в банках из оранжевого стекла, так как свет стимулирует процессы окисления.

27.06.2015

www.pharmspravka.ru


Смотрите также