Натрия бензоат гф


424. Natrii benzoas

 

424. Natrii benzoas

Натрия бензоат

Natrium benzoicum

C7H5Na02                     .                                                                              М. в. 144,11

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковато-соленого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на бензоаты и ре­акцию Б на натрий (стр. 743; 745).

0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промыва­ют водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до постоян­ного веса. Температура плавления полученной бензойной кислоты 120-124,5°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и. бесцветным.

Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют не­сколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не бо­лее 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата дол­жны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препа­рате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы  (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.

Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл. прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления си­реневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C7H5Na02, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не ме­нее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Примечание. Бензоат натрия для приготовления инъекционных. растворов дополнительно должен выдерживать следующее испы­тание.

Железо. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдержи­вать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).

Отхаркивающее средство.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

173. Coffeinum-natrii benzoas

 

173. Coffeinum-natrii benzoas

Кофеин-бензоат натрия

Coffeinum natrio-benzoicum

Описание. Белый порошок без запаха, слабо горького вкуса. Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. 0,5 г препарата растворяют в З мл воды, добавляют 1 мл раствора едкого натра, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1-2 минут. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с безвод­ным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток дает реакции подлинности, указанные в статье «Coffeinum», и после высушивания при 80° до постоянного веса имеет температуру плавления 234-237°.

Раствор препарата (1 : 100) дает характерную реакцию на бензоаты (стр. 743).

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность или кислотность. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют несколько ка­пель раствора фенолфталеина. Раствор не должен окрашиваться в розо­вый цвет. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 3 мл концентри­рованной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсив­нее эталона № 5а.

Хлориды. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хло­риды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта. Полученный раствор должен выдерживать испытание на суль­фаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Получен­ный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) сушат при 80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5%

Количественное определение. 1. Около 0,3 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раст­вору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл 0,1 н. рас­твора йода, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере­мешивают. После отстаивания в течение 15 минут раствор быстро филь­труют через небольшой комок ваты в сухую колбу, прикрыв воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. В 50 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,004855 г С8Н10N4О2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38,0% и не бо­лее 40,0%.

2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфи­ра, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. рас­твором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C7H5NaO2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0% и не более 62,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза внутрь 0,5 г.

Высшая суточная доза внутрь 1,5 г.

Высшая разовая доза под кожу 0,4 г.

Высшая суточная доза под кожу 1,0 г.

Стимулятор центральной нервной системы; кардиотоническое средство.

Примечание. Кофеин-бензоат натрия для инъекций, кроме пе­речисленных выше требований, должен выдерживать следующие испытания.

  • 1. 10 мл раствора препарата (1 : 5) должны быть прозрачными и бесцветными и не должны мутнеть или выделять осадка при нагре­вании в закрытой пробирке в кипящей водяной бане в течение 30 минут.
  • 2. Раствор 0,3 г препарата в 3 мл концентрированной серной кислоты должен быть бесцветным.

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

Натрия бензоат гф

 

424. Natrii benzoas

Натрия бензоат

Natrium benzoicum

C7H5Na02                     .                                                                              М. в. 144,11

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковато-соленого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на бензоаты и ре­акцию Б на натрий (стр. 743; 745).

0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промыва­ют водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до постоян­ного веса. Температура плавления полученной бензойной кислоты 120-124,5°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и. бесцветным.

Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют не­сколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не бо­лее 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата дол­жны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препа­рате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы  (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100-105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.

Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл. прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления си­реневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C7H5Na02, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не ме­нее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Примечание. Бензоат натрия для приготовления инъекционных. растворов дополнительно должен выдерживать следующее испы­тание.

Железо. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдержи­вать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).

Отхаркивающее средство.

29.06.2015

Source: www.pharmspravka.ru

phoenix-pharma.su

32 Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Natrii benzoas

Натрия бензоат

С7Н5NaО2 М.в. 144,11

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с оччень слабым запахом, сладковато-соленого вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. К 2 мл нейтрального раствора (0,01 - 0,02 г иона-бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида, образуется осадок розовато-желтого цвета.

Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

0,25 г растворяют препарата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой до постоянной массы. Температура плавления образовавшейся бензойной кислоты должна быть 120-124,5 °С.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида.

Хлориды. 0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. Отмеренные 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при 100-105 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.

Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (0,3 мл раствора метилового оранжевого и 0,3 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают).

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г натрия бензоата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

П р и м е ч а н и е. Бензоат натрия для приготовления инъекционных растворов дополнительно должен выдерживать следующее испытание.

Железо. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).

Отхаркивающее средство.

33 Задание 5. Фармакопейный анализ препарата Natrii salicylas

Натрия салицилат

С7Н5NaО3 М.в. 160,11

Описание. Белые кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато-соленого вкуса.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицирине, растворим в спирте, прктически не растворим в эфире.

Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 40 мл воды; к 2 мл полученного раствора (0,002-0,01 г салицилат-иона) прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида, появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при добавлении небольшого объема уксусной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной соляной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.

0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза водой по 3 мл и высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой в течение 4 ч. Температура плавления выделенной салициловой кислоты должна быть 156-161°С.

Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 2,0 г препарата в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность или кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появ­ляться от прибавления не более 0,4 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида.

Хлориды. 1 г препарата растворяют в 16 мл воды, прибавляют 4 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. Полученные 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 28 мл воды, прибавляют 2 мл соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Органические примеси. 0,25 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5

Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 200-250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (0,3 мл раствора метилового оранжевого и 0,3 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают)

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,08005 г натрия салицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее средство.

34

ЗАНЯТИЕ 9. Анализ препаратов пара-аминобензойной кислоты и ее производных

Актуальность темы/ В медицинской практике нашли широкое применение производные п-аминобензойной кислоты – эфиры и амиды.

Сложные эфиры п-аминобензойной кислоты применяют в качестве местноанестезирующих средств. Предпосылкой создания этой группы синтетических лекарственных веществ явилась попытка найти аналоги алколоида кокаина, обладающего местноанестезирующим эффектом, но вызывающего пристрастие (кокаинизм). В результате исследования химической структуры производных кокаина и их фармакологического действия было установлено, что местноанестезирующий эффект обусловлен не всей молекулой кокаина, а отдельными ее структурными элементами, названными анестезиофорной группой.

Амиды, несмотря на сходство в химической структуре, по фармакологическому действию различаются между собой. Метоклопрамида гидрохлорид успокаивает рвоту и икоту, а прокаинамида гидрохлорид применяется как антиаритмическое средство.

studfiles.net

174. Solutio Coffeini-natrii benzoatis 10% aut 20% pro

 

174. Solutio Coffeini-natrii benzoatis 10% aut 20% pro

injectionibus

Раствор кофеина-бензоата натрия 10% или 20% для инъекций

Состав. Кофеина-бензоата натрия  .   .   .   .   .   . 100 г или 200 г

Раствора едкого натра 0,1 н.............................. 4 мл

Воды для инъекций........................................... до 1 л

Примечание.   Вместо   кофеина-бензоата   натрия   допускается применение кофеина и бензоата натрия. Раствор фильтруют, разливают в ампулы   нейтрального   стекла   по 1 мл и стерилизуют текучим паром при 100° в течение 30 минут.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность. 2 мл препарата дают первую реакцию подлинности, указанную в статье «Coffeinum».

Препарат дает характерную реакцию на бензоаты (стр. 743).

рН 6,8-8,5 (потенциометрически).

Количественное определение. В 2 мл 20% или 4 мл 10% препарата определение кофеина проводят, как указано в статье «Coffeinum-natrii benzoas».

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,004855 г C8h20N402, кото­рого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,036-0,038 г или 0,072-0,076 г.

К 5 мл 10% или 2 мл 20% раствора прибавляют воды до объема 20 мл. 30 мл эфира и 3 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и тит­руют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окрас­ки в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01441 г C7H5Na02» которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,058-0,062 г или 0,116-0,124 г.

Хранение. Список Б.

Высшие дозы см. статью «Coffeinum-natrii benzoas».

29.06.2015

www.pharmspravka.ru

лаба №6

Лабораторая работа №5

Анализ производных пурина

Кофеин-бензоат натрия (Coffeinum – natrii benzoas)

Препарат

Описание

Растворимость

Кофеин-бензоат натрия

Белый поро­шок без запаха, слабо горько­го вкуса

Легко растворим в воде, трудно в спирте.

Вывод: препарат по своим физическим свойствам соответствует требованиям ГФ.

Подлинность:

Кофеин-бензоат натрия

  1. УФ-спектрометрия

  2. С общеалкалоидными осадительными реактивами. С 0,1 % раствором танина образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

  3. 0,5 г препарата растворяют в 3 мл. воды, добавляют 1 мл. раствора едкого натра, 10 мл. хлороформа и взбалтывают в течении 1- 2 минут. Хлороформный слой фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток даёт реакцию подлинности на кофеин:

К 10 мг. Препарата в фарфоровой чашке прибавляют 10 мл соляной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 1 каплю аммиака – осадок приобретает пурпурно-красную окраску, которая исчезает при добавлении 2-3 капель раствора гидроокиси натрия.

Мурексидная проба на кофеин

  1. Реакция на бензоат. К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01-0,02 г иона бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа; образуется оса­док розовато-желтого цвета.

  1. Соль натрия, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в жёлтый цвет.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным

Щелочность или кислотность. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 3 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Хлориды. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 80° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5%.

Количественное определение кофеина-бензоата натрия по кофеину.

Около 0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 8 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль /л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина. Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

где Р - средняя масса порошка, г; 2,564 - коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38 - 40% кофеина в препарате.

Метод йодометрии. Основан на образовании осадка перйодида кофеина в кислой среде, который отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток йода.

Дана ЛФ:

Кофеина-бензоата натрия 0,05 г

Сахара 0,1 г

Заключение:

Хранение: бывший список Б, в хорошо укупоренной таре.

Применение: стимулятор ЦНС, кардиотоническое средство.

studfiles.net


Смотрите также